SH/T0033、 SY 2871石油焦真密度的测定方法：比重瓶法 石油焦真密度测试仪 

适用于：延迟石油焦(生焦)。引用标准石油焦检验法

真密度:在一定温度下，粒度≦0.1mm的石油焦试样单位体积的质量。

方法：将锻烧过的粉碎粒度不大于≦0.1mm的石油焦试样置于密度瓶中，加入无水乙醇，根据试样质量及其排开无水乙醇的体积求出其真密度。

仪器：

1 高温炉:箱式电阻炉，能保证在2h内加热至1300±25℃,炉内膛尺寸应＞100mx150mmx 200mm.

2 恒温水浴:能恒温20士0.l℃

3 密度瓶:可以用25 mL容量瓶，带塞，瓶颈内径≦8 mm

4 温度计:0 ~50℃，分度值为0.1℃.      5 砂浴或水浴。

6 瓷增涡:带盖，见图。        7 机械粉碎机或瓷研钵。 

8 筛:孔径0.1mm (140目)。    9 长颈漏斗。  

10 移液管:10Ml    天平:0.001~0.0001g。   试剂：无水乙醇分析纯。

准备工作：

1、石油焦的锻烧：

按SY2871中方法A采样，制备成粒度小于3mm的试样。将试样装入瓷柑祸中，加盖，放入高温炉中，加热至1300士25℃。在此温度下保持5h，然后停止加热，冷却至100℃以下，取出。从冷却后的试样上层去掉高1.0~1.5cm的一层，剩余的用机械粉碎机或瓷研钵磨碎并全部过筛，制成粒度小于0.1mm的试样。如采用钢制机械粉碎时，则需用磁铁脱除铁粉。

2、密度瓶容积的测定：

2.1 测定前，密度瓶用铬酸诛掖仔细洗涤，用水洗净，再用蒸馏水冲洗，进行干燥之后，称准至0.0002g.

2.2 将刚煮沸过并冷却至室温的蒸馏水，注入密度瓶至接近刻线处，盖上磨口塞，放在20士0.1℃的恒温水浴中保持20~30min。用移液管吸取放在恒温水浴中备用瓶内的蒸馏液面至刻线处，过多的水用滤纸吸出，并将液面以上的内壁擦净。取出后，称准至0.0002 g.

水，注入密度瓶内，使用绸布擦干外壁称重，

2.3 重复2.2操作，直至相互间质量之差不大于0.001g为止，取其算术平均值。

2.4 密度瓶容积V(cm3)按式(1)计算:

m— 密度瓶质量，g;      m1— 盛有水的密度瓶质量，g;

0.9982--- 2 0℃时水的密度，g/cm3

密度瓶的容积(水值)应定期测定，每三个月不得少于一次。

3、无水乙醇密度的测定：

1、将测过容积的密度瓶烘干，按2.2和2.3，用无水乙醇代替蒸馏水，测定无水乙醇密度。无水乙醇密度ρ1 (g/cm3)按式(2)计算:

m：密度瓶质量g; m2：盛有无水乙醇的密度瓶质量g; V：密度瓶的容积，cm3

3 取重复测定结果的算术平均值作为无水乙醇密度。对每批无水乙醇均需测定其密度。

步骤：

8.1 取7.1条制备的试样2-3g,通过长颈漏斗注入已知质量的干燥的密度瓶内，称重，称准至0.00 02g.

8.2 向盛有石油焦试样的密度瓶中注入约三分之一容积的无水乙醇，放在砂浴或水浴上煮沸3 min,但不要让无水乙醇和试样逸出。同时，在砂浴上煮沸另一烧瓶中的无水乙醇。煮沸后取出密度瓶和烧瓶，在空气中冷却。按7.2.2相似步骤取烧瓶中的无水乙醇注入密度瓶内至刻线处，在20士0.1℃下恒温，调整液面，称重。石油焦的真密度ρ( g/cm3)按式(3)计算

 m3：盛有石油焦的密度瓶质量g; m4：石油焦试样质量(m3-m)g;

ms：盛有石油焦和无水乙醇的密度瓶质量g; V：密度瓶容积，cm3;

ρ1 ：20℃时无水乙醇的密度，g/cm3

重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于0.01g/cm3

 

使用方法一：利用置换法模式测试乙醇密度跟石油焦真密度。

使用设备品牌：MAYZUN(秒准)，型号：MZ-T150、恒温加热器、真空抽取机设备

使用恒温加热器恒温乙醇在20士0.1℃

先将比重瓶放在秤盘上按归零键归零后，装满蒸馏水后并用细滤纸擦干瓶外的水，放置在称量台上常按memory键记录比重瓶的体积V。

在将比重瓶内水倒出，烘干后，放在秤盘上按memory记录其重量W1

把乙醇装满比重瓶后用细滤纸擦干瓶外的液体，放在秤盘上按memory记录其重量W2直接显示液体密度ρ乙醇。

将乙醇密度输入GP-120T中的A1中，仪器将作出溶液补偿。

在将烧皿放在秤盘上归零，在称取15g左右样品记录W3（样品越重，测试精确度越准确)，在用比重瓶装满恒温中的乙醇跟样品一起记录W4

然后倒出部分乙醇在把样品用漏斗装入比重瓶内，使用真空抽取机，使真空压力达1.2kpa，同时加以摇动直到没有气体从粉末或液体混合物溢出，小心的使比重瓶的压力上升至大气压力，去除样品中的气泡后，取出比重瓶在把乙醇加满，在称其跟空烧皿的重量为W5

仪器自动显示石油焦真密度ρt。

附录：

演算公式：ρ乙醇=（W2-W1）/ V

ρt=W3·p乙醇/W4-W5

 

使用方法二：利用浮力法模式测试乙醇密度跟石油焦真密度。

使用设备品牌：MAYZUN(秒准)，型号：MZ-T150真空抽取机、恒温加热器设备

液体密度测试：

使用恒温加热器恒温乙醇在20士0.1℃。

QL-120T进入液体模式，先输入砝码密度到仪器里d，再将挂钩归零，然后挂上砝码，记录石英砝码空重Wa。再用烧杯取50cc待测液体，把挂钩跟砝码一起放到烧杯中，砝码不要碰到烧杯，得到Ww。仪器自动显示液体密度。

附录：

演算公式：ρ砝码=Wa·ρ液/Wa-Ww  

得出ρ乙醇=（Wa-Ww）ρ砝码/Wa

 

石油焦真密度测试：

进入仪器粉体模式，将乙醇密度输入仪器内，在将烧皿放在秤盘上归零，在称取15g左右样品记录W1(样品越重，测试精确度越准确)，在用比重瓶装满恒温乙醇跟样品一起记录W2

然后倒出部分乙醇在把样品用漏斗装入比重瓶内，使用真空抽取机，使真空压力达1.2kpa，同时加以摇动直到没有气体从粉末或液体混合物溢出，小心的使比重瓶的压力上升至大气压力，去除样品中的气泡后，取出比重瓶在把液体加满，在称其跟空烧皿的重量为W3.

仪器自动显示石油焦真密度。

附录：

演算公式：ρ=W1·ρ液/W2-W3